刘嘉川 桃山区食品药品检验检测中心 黑龙江 七台河 154600

　　摘要:本文主要以食品检验检测中浓缩仪的评价验收分析为重点进行阐述,以当下设备评价验收介绍为依据,首先分析了两种材料的制作流程以及步骤,并且介绍了实验展开方法;其次从实验数据的总结和评价两方面深入说明并探讨,提升食品检验检测浓缩仪的评价验收效果,旨在为相关研究提供参考资料。

　　关键词:食品检验检测;浓缩仪;评价验收;实验数据

　　引言

　　在食品检验检测工作中,要将目标物进行有效提取和浓缩处理,浓缩仪是检测食品的一项重要仪器和工具。在开始检测 之前,要合理确立设备指标,即做好设备验收工作。仪器设备的验收和检测是重要内容,验收方法需要结合具体情况依据合 同规程进行,溶剂浓缩仪器要结合产品主要性能而确立。

　　1 设备评价验收介绍

　　在溶剂设备的评价验收工作中,要重点针对经常使用的溶剂浓缩装置,将旋转蒸发和氮吹浓缩等仪器进行减压蒸馏,将内部含有的易挥发溶剂提出起来,浸提液以及色谱的分离需要使用收留分的蒸馏进行,还能够起到分离和纯化最终产物的效果【1】。氮吹仪的使用需要氮气快速可控的吹到加热样品中,有效完成样品的浓缩。

　　在具体操作期间,要对蒸馏过程进行减压处理,提升蒸发速度,减少其他物质带来的影响;要控制好化学实验中不同物质的含量,做好样品含量的检测工作;提升温度灵敏度,有效提纯结晶;做好药物合成工作,准确控制选准蒸发仪技术指标。当下各种资料中提到的不同类型溶剂浓缩仪器,能够检测出不同溶剂的挥发时间,合理判断出浓缩仪存在的平衡性,完成浓缩仪的验收工作,保证食品检验结果的安全准确。

　　2 材料和方法

　　主要材料为从市场上采购的苹果、小麦粉,由美国企业生产的乙腈、正已烷。

　　仪器和设备分别是德国生产的 Centrofuge 5810R 离心机、VIRTEX2 涡旋震荡仪,上海特勒公司的 DC-12-DA12 位干浴氮吹仪,与此同时,还要准备全自动氮吹浓缩仪和旋转蒸发仪等仪器作为实验使用【2】。

　　方法 : 样品浓缩仪制取方式,浓缩液 1 需要按照我国制定的 《食品安全国家标准中水果蔬菜残留检测》中使用的气相色谱法 进行,严格按照实验内容和步骤进行制备和提取。实验前需要准备好 20 克的苹果试样,质量精准到 0.01g,将其提取到 80 毫升的离心管中留作备用,向其中添加 40 毫升的乙腈,再使用均质器以 1 分钟 10500 转的速度均浆提取一分钟。之后加入 5 克的 Nacl,继续均浆提取 1 分钟,将离心管中的物质放入到离心机进行离心,以 1 分钟 3000 转的速度进行离心,时间控制在 5 分钟内,提取上清液,每份以 3 毫升的体积融入到浓缩瓶中,等待浓缩。

　　样品浓缩液 2 的提取方法通常参考食品安全国家标准中多环芳烃的测定方法进行制备,取出小麦粉 10 克,将其装置到 80 毫升的离心管中作为试样使用,按照以下步骤进行处理,可以向其中添加 50 毫升的正已烷,涡旋震荡 30 秒后,向其中添加 40摄氏度的水浴超声 30 分钟。以 1 分钟 4500 转的速度进行离心,时间控制在 5 分钟范围内,提取上清液将其保留在提取液中,在进行旋转蒸发实验,一份上清液以 15 毫升的体积保留到浓缩瓶中,等待浓缩。再对其进行氮吹浓缩实验,将其以每份 3 毫升的体积装入到浓缩瓶中,等待浓缩。

　　3 实验数据的总结和分析

　　将上述配置的两种溶剂投入到实验中,实验结果如下表 一,使用正已烷作为验收试剂的 RSD 是 0.93% 到 5.41%,使用 乙腈作为验收溶剂的 RSD 则是 0.43% 到 3.38%。食品检测使用的浓缩仪的评价验收工作是最终和最主要的评价指标,有效确立仪器是否能够满足实验室内检测的具体要求。

　　4 结束语

　　对实验室内配置好的溶剂浓缩的相关仪器进行科学合理化的评价验收工作,借助科学化实验以及章程仪器做好评价工作,再对得出的各项数据进行评价,最终在浓缩仪器上进行验收。在实际验收时,可以使用乙腈溶剂做好测试,浓缩具体置信区间需要维持在 0.43-3.38 之间,则可以满足实际需求。再使用正已烷溶剂进行测试,浓缩具体时间的置信区间维持在0.93- 5.41 范围内,可以满足实际需求。

　　参考文献:

　　[1] 尹丹韩 , 林捷 , 方陈玉 , et al. 食源性致病菌快速检测仪器现场评价分析 [J]. 食品安全质量检测学报 , 2018, 9(10):2384-2389.

　　[2] 罗秀华 , 崔岩 . 食品检测分析中仪器分析法的应用 [J]. 粮食流通技术 , 2018, 000(005):86-89,93.